Sem电镜分析

●定义及原理●

扫描电镜其利用电子束在样品表现进行扫描，同时利用探测器接收电子束在样品上激发的各种信号，并利用信号检测放大系统输出调制信号转换且现在在显示系统生成像。

这些信号主要有二次电子，用于形貌观察；背散射电子、特征X射线、俄歇电子，用于成分分析。

●电镜的构成●

主要四大系统：电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统。

（1） 电子光学体系：主要包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。

电磁透镜：聚焦电子枪束斑，束斑越小，成像单元越小，分辨率越高。

扫描线圈：使电子束偏转，在样品上做光栅状扫描，激发多种电子信号。

样品室：放置样品，并安装有各种信号探测器。

（2）信号收集及显示系统：收集样品在入射电子束作用下产生的各种信号，二次电子、背散射电子、特征X射线等，并进行放大转换显示在显示系统上像。

（3）真空系统：场发射电子显微镜的电子枪需要高真空度，所以配有2台离子泵，1台分子泵和一台机械抽空泵。

（4）电源系统：包括启动的各种电源，检测-放大系统，真空系统和成像系统等，

扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或两个细节之间的最小距离表示，如下图示。

１．分辨率和放大倍数

分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝SEM二次电子像的分辨率为3nm~6nm，但是，这不是日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图象的亮度、对比度、信噪比有关。

钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相，能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普通样品照相（如陶瓷、矿物)，能给出清晰二次电子照片，就属高水平。

当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分，缺乏代表性。

２．典型的形貌像（二次电子像）

3.扫描电镜在失效分析中的应用

图2和图3展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不仅是玻璃珠的分布，而且在几个循环过程后，硅树脂和铝基珠粘在周围的塑料基质上。良好的粘结是通过玻璃表面与周围的塑料粘附来表示的。在检查过程中也观察到材料的逐渐退化引起多孔结构。

4.背散射电子像

5.粒度分布测量

大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量;粉体（尤其是纳米）颗粒粒度测量、标准粒子微球的粒度定值;复合材料（如固体推进剂)中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表面孔隙率测定等...，都可以使用图像处理、分析功能。有手动和自动的，现在的EDS中都有该软件包供选择，用SEM测量粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米。

上图为：堆积荧光蓝粉颗粒的粒度测量2000X

6.样品成分的定性、定量分析

①SEM搭配EDS能谱仪可以做定性、定量分析，能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重要的性能指标，以全峰半高宽（FWHM）计量。一般在探头装入电镜样品室之前。

能谱图的横坐标为元素的特征x射线峰的特征能量，单位kev，也为脉冲高度，与元素种类有关;纵坐标为脉冲数，单位为CP，即收集的X-射线光子数，谱峰的高度与分析的元素含量有关，但是，非正比关系。上能谱图中显示出的谱峰是铁的K&、KB、Lc线，C、O、Si、S、Ca、Cr、Mn的Kα线。这样，定性分析就得到样品中所含元素的种类和与含量有关的数据。

②EDS定点分析

现在的EDS都有单点和多点分析程序，只要将电子束定位在试样感兴趣的点上，选择适宜的分析条件，程序便自动按顺序进行定性、定量分析。该方法灵敏度高，适于低含量元素定量、显微结构成分分析，例如，晶界、晶粒、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等的组成分析。

如图：选对5个特征点进行分析，很方便的得到各相的组成比例。

③EDS线分析（线扫描）

使电子束沿样品上指定的一条线扫描，就能得到这条线上感兴趣元素含量的变化曲线。线分析是一种定性分析，有二次电子或背散射电子像对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布状态。它常用于材料表面改性（涂层、包覆层、渗C、渗N)、催化剂研究等。做线分析的试样表面，要求抛光，如果试样不平、缺陷、坑洞太多，就会对X射线造成吸收，使线分布曲线产生大的变化,造成线分布假象，难于分清是元素含量变化或是几何因素引起。

③EDS面分析（面扫描）

面扫描是使电子束在试样表面观察区扫描，所定义的感兴趣元素在显示器上以不同颜色的点分别显示出分布图像，并且与采集的二次电子图象相对应，直观明了，点越多、亮度越亮，说明元素含量越高。面分析的灵敏度比点、线分析都低，面扫描需要较长时间收集信号,才能得到比较好的效果，它也是一种定性分析。观察试样表面元素分布时，元素含量高的区域，显示的亮点多、亮度高，但背底噪音也会产生少量亮点，无法和低含量元素区分。

以上就是SEM扫描电镜图片分析实例全面介绍了，希望能帮到大家！

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